絕緣油溶解氣體組分含量的氣相色譜測定方法

絕緣油溶解氣體組分含量的氣相色譜測定法

適用范圍

本標準規定了用氣相色譜法測定充油電氣設備內絕緣油中的溶解氣體組分(包括、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化碳、二氧化碳、氧及氮等)含量的方法，其濃度以uL/L計量。充油電氣設備中的自由氣體(氣體繼電器中氣體、設備中油面氣體等)也可參照本方法進行組分分析，其濃度以uL/L計量。

試驗性質

預試、交接、大修

試驗方法

方法概要

首先按要求采集充油電氣設備中的油樣，其次脫出油樣中的溶解氣體，然后用氣相色譜儀分離、檢測各氣體組分，濃度用色譜數據處理裝置或記錄儀進行結果計算。

樣品采集

按GB7597-1987全密封式取樣的有關規定進行。在運輸、保管過程中要注意樣品的防塵、防震、避光和干燥等。

儀器設備和材料

從油中脫出溶解氣體的儀器，可選用下列儀器中的一種。

恒溫定時振蕩器

往復振蕩頻率 275 次/min士5 次/min，振幅 35mm士3mm，控溫精確度士0.3℃，定時精確度士2min。

氣相色譜儀

專用或改裝的氣相色譜儀。應具備熱導鑒定器(TCD)(測定氣、氧氣、氮氣)、氫焰離子化鑒定器(FID)(測定烴類、一氧化碳和二氧化碳氣體)、鎳觸媒轉化器(將一氧化碳和二氧化碳鑒定器轉化為甲烷)。檢測靈敏度應能滿足油中溶解氣體最小檢測濃度的要求。

樣品分析

儀器的標定

采用外標定量法。用1m玻璃注射器D準確抽取已知各組分濃度Cis的標準混合氣0.5ml(或1ml)進樣標定。從得到的色譜圖上量取各組分的峰面積Ais(或峰高 his)。標定儀器應在儀器運行工況穩定且相同的條件下進行，兩次標定的重復性應在其平均值的士2%以內。每次試驗均應標定儀器。

試樣分析

用1m玻璃注射器D從注射器(機械振蕩法)或氣體繼電器氣體樣品中準確抽取樣品氣0.5ml(或1m1)，進樣分析。從所得色譜圖上量取各組分的峰面積Ai(或峰高hi)。

重復脫氣操作兩次，取平均值。

樣品分析應與儀器標定使用同一支進樣注射器，取相同進樣體積。
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